一、產(chǎn)品概述

一、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

1．IEC 62788-1-6:2017

       Measurement procedures for materials used in photovoltaic modules – Part 1-6 Encapsulants - Test methods for determining the degree of cure in Ethylene-Vinyl Acetate

2．GB/T 29848-2018

       光伏組件封裝用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)膠膜

3．CQC 3307-2014

       光伏組件封裝用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)膠膜技術(shù)規(guī)范

二、名詞及術(shù)語(yǔ)

英文名：

       Crosslinking degree; degree of cross linking; crossfinking degree

       交聯(lián)度又稱交聯(lián)指數(shù)，表征高分子鏈的交聯(lián)程度。采用測(cè)定凝膠含量來(lái)分析EVA的固化程度，是指EVA分子經(jīng)過(guò)交聯(lián)反應(yīng)達(dá)到不溶不熔凝膠固化的程度。通常用交聯(lián)密度或兩個(gè)相鄰交聯(lián)點(diǎn)之間的數(shù)均分子量或每立方厘米交聯(lián)點(diǎn)的摩爾數(shù)來(lái)表示。

       EVA類膠粘劑，在應(yīng)用工藝中由于加熱粘接固化，部分EVA交聯(lián)成凝膠。將EVA樣品置于二甲苯溶劑中萃取，未經(jīng)交聯(lián)的EVA全部溶到二甲苯中，已交聯(lián)的EVA不溶，通過(guò)殘留試樣量與試樣總量的比值確定交聯(lián)度。

圖示：河北晶澳EVA交聯(lián)度實(shí)驗(yàn)室

三、系統(tǒng)組成

1．EVA交聯(lián)度測(cè)試儀器及試劑清單

2．全鋼通風(fēng)柜

2.1 規(guī)格（W×D×H）：1500×750×2350mm

通風(fēng)柜外觀	控制面板

2.2 材質(zhì)說(shuō)明：

        1、臺(tái)面：采用耐腐蝕實(shí)芯理化板材，臺(tái)灣品牌，厚度12.7mm，臺(tái)面邊緣加厚并作圓弧收邊處理。

        2、上罩及下柜體：采用厚度為1.0mm以上優(yōu)質(zhì)冷軋鋼板，表面經(jīng)酸洗、中和、磷化、拋光等處理后，作優(yōu)質(zhì)環(huán)氧樹(shù)脂粉末噴涂，具有防銹、防腐蝕、耐有機(jī)溶媒等功能。

        3、鉸鏈：采用星徽優(yōu)質(zhì)品牌的鉸鏈，開(kāi)啟110度。

        4、內(nèi)襯及導(dǎo)流板：采用同色耐酸堿抗倍特板，上海偉特品牌，厚度5mm；后側(cè)導(dǎo)流板上應(yīng)留有備用的儀器安裝支架孔。

        5、視窗：采用厚5mm鋼化玻璃。帶PVC滑槽，升降自如，無(wú)噪音，無(wú)級(jí)變速平衡砝碼設(shè)計(jì)，視窗高度可停在任意位置。懸導(dǎo)鋼索采用PVC包塑，滑輪采用承重好、防腐蝕的優(yōu)質(zhì)尼龍耐磨輪。

        6、照明：30W日光燈架，臺(tái)面照度達(dá)到400Lux。燈具及鎮(zhèn)流器不得與通風(fēng)柜內(nèi)的氣流接觸，且更換方便。

        7、插座：采用10~15A且通過(guò)CCC長(zhǎng)城認(rèn)證信得過(guò)的上海金本單相五孔插座。每組通風(fēng)柜應(yīng)有單一的總開(kāi)關(guān)控制。

        8、水龍頭：?jiǎn)慰谔沾尚緝?yōu)質(zhì)水嘴，可調(diào)節(jié)水平方向。

        9、水杯：實(shí)驗(yàn)室專用黑色PP小水盆，安裝時(shí)水盆邊緣與臺(tái)面平齊或低于臺(tái)面，使臺(tái)面不易存水；接PP反水彎，應(yīng)能耐腐蝕、有防止水管阻塞等功能、 并易于拆卸。

        10、配套裝置：玻璃鋼風(fēng)機(jī)、風(fēng)管、調(diào)節(jié)閥等，應(yīng)能防腐蝕。（客戶選配）

        11、其它：通風(fēng)柜側(cè)立柱上預(yù)留安裝氣體考克的孔，暫時(shí)用適當(dāng)?shù)姆栏牧仙w封之。

2.3 技術(shù)指標(biāo)：

        1．柜體操作門上、下開(kāi)啟高度：600~700mm

        2．工作面風(fēng)速：0.3~0.8m/s

        3．排風(fēng)量：1080~1400m3/h

        4．排風(fēng)阻力：5~12mm H2O

        5．工作電壓：AC220V~380V

        6．電機(jī)功率：0.04~2.2kw

        7．氣閥：選配

        8．電器配件：

                萬(wàn)用插座220V/10A、日光燈、風(fēng)機(jī)開(kāi)停控制

        9．上水：1組DG25

        10．下水：1組DG50

        11．出風(fēng)口尺寸：Φ250mm或250×250mm

3．萃取裝置

3.1 概述：

       本產(chǎn)品為實(shí)驗(yàn)加熱儀器，具有升溫速度快、控溫精確高，操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)。

3.2 主要參數(shù)：

        額定電壓：220V±10%

        額定頻率：50Hz±2Hz

        溫控范圍：環(huán)境溫度+30°C~380°C

        控溫精度：±1°C

        工作方式：連續(xù)

3.3 使用方法：

        1．將傳感器插入電熱套上的傳感器插座上內(nèi)。

        2．將盛有液體的燒杯放入電熱套的加熱圈內(nèi)，并將傳感器置于被加熱的液體中。

        3．根據(jù)需要按動(dòng)拔碼開(kāi)關(guān)設(shè)定溫度。

        4．將電源與電熱套上的電源插座連接號(hào)并接通電源。此電熱套的數(shù)字顯示屏便顯示當(dāng)前液體的溫度。

        5．當(dāng)顯示屏顯示的溫度與設(shè)定的溫度一致時(shí)，紅色指示即亮，表示恒溫。

        6．當(dāng)現(xiàn)實(shí)溫度與設(shè)定溫度偏差超過(guò)1°C時(shí)，請(qǐng)適當(dāng)調(diào)電熱套上的RST按鈕，這樣便可達(dá)到顯示與設(shè)定一致的目的。

【注意！】

        1．由于玻璃纖維表面有一層油脂，第一次使用時(shí)有白煙生成，然后關(guān)閉電源，煙散后再通電，直至通電無(wú)煙后即可正式使用。

        2．本產(chǎn)品使用時(shí)一定接地，存放時(shí)要干燥切勿受潮。

4．真空干燥箱

4.1 適用范圍：

用于真空條件下對(duì)試樣進(jìn)行干燥熱處理，尤其適用于交聯(lián)萃取后對(duì)殘留二甲苯的EVA進(jìn)行干燥，二甲苯易燃易爆，不適合普通干燥箱進(jìn)行干燥，干燥過(guò)程需要抽真空。

4.2 儀器特點(diǎn)：

1．長(zhǎng)方體工作室采用優(yōu)質(zhì)鋼板或不銹鋼板。鋼化、防彈雙層玻璃門觀察工作室內(nèi)試樣一目了然。

2．箱門閉合松緊能調(diào)節(jié)，整體成型的硅橡膠門封圈，確保箱內(nèi)高度真空。

3．微電腦智能控溫儀，具有設(shè)定、測(cè)定溫度功能，雙數(shù)字顯示，PID自整定，控溫精確、可靠。

4．加熱功率比例可任意調(diào)節(jié)，確保低端控溫?zé)o溫度過(guò)沖之弊。

5．加熱器直接裝入工作室底部升溫快。

4.3 技術(shù)參數(shù)：

5．真空泵：

       為防止長(zhǎng)期使用后潤(rùn)滑油吸收抽取的二甲苯，以至于液位提高后造成噴油狀況，我們有針對(duì)性地配置了過(guò)濾裝置。

       過(guò)濾器下端收集容器具備觀察窗口，可視液位。旋轉(zhuǎn)容器，可倒出積存的二甲苯。

操作步驟：

       1．開(kāi)啟真空烘箱真空閥。

       2．插上真空泵電源插座，真空泵開(kāi)始工作，直到真空烘箱真空度大于0.085MPa，關(guān)閉真空烘箱真空閥，拔掉真空泵電源插座。

       3．打開(kāi)真空烘箱電源開(kāi)關(guān)，設(shè)置溫度開(kāi)始加熱，直到實(shí)驗(yàn)結(jié)束。

       4．關(guān)閉真空烘箱電源開(kāi)關(guān)，旋轉(zhuǎn)“放氣”閥直至真空度降為零，打開(kāi)箱門取出試樣。

【警告！】次序別弄錯(cuò)，尤其是先抽真空后加熱，否則二甲苯和空氣混合高溫下有爆炸隱患！

【使用手冊(cè)】

第三章 EVA交聯(lián)度測(cè)試準(zhǔn)備條件

儀器或裝置：

       磨口圓底燒瓶及塞子。用磨口或軟木塞連接。如進(jìn)行1~2只樣品測(cè)定以500mL為宜；如進(jìn)行2~3只樣品測(cè)定以1000mL 為宜；如進(jìn)行數(shù)只但不超過(guò)6只則以2000mL的燒瓶較為適用加熱套或恒溫油槽。要求熱容量足以加沸二甲苯（沸點(diǎn)為135~144°C）。

       回流冷凝管。帶磨口或以軟木塞和燒瓶連接，冷凝管磨口尺寸與圓底燒瓶的磨口尺寸一致，長(zhǎng)度適當(dāng)支架和夾子。用于固定燒瓶和冷凝管真空烘箱。附帶能產(chǎn)生0.87MPa真空度的真空源

       120目不銹鋼絲網(wǎng)袋

       精度為0.1mg的托盤電子分析天平

       含干燥劑的干燥器

試劑：

       二甲苯A.R，分析純或化學(xué)純

       2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（即抗氧劑264）

推薦的試驗(yàn)條件及步驟：

1. 不銹鋼網(wǎng)袋的制作：

       將120目的不銹鋼網(wǎng)洗凈，晾干，放入100℃左右的烘箱烘干，后裁剪成80mm × 40mm的尺寸，對(duì)折成40mm× 40mm的長(zhǎng)方形，將兩側(cè)邊折進(jìn)約6mm后用釘書針釘住，制作成頂端有開(kāi)口的袋子，并且要保證折起的兩邊剛好能被訂書釘釘住，而且做好的試樣袋要能放入燒瓶，尺寸不能太大。稱取重量為(W1)。

2. 取樣：

       取膠膜一塊，將鐵弗龍布/EVA膜/EVA膜/鐵弗龍布（或TPT/膠膜/膠膜/玻璃）疊合后，按平時(shí)一次固化工藝固化交聯(lián)（或按廠家工藝要求固化交聯(lián)），將已交聯(lián)過(guò)的EVA膠樣（在不同部位取樣），用剪刀剪成小碎片，在1/10000電子天平式準(zhǔn)確稱取試樣0.1450~0.1500g(準(zhǔn)確到0.0001g)，將樣品放入已知重量的120目不銹鋼網(wǎng)袋里，稱取重量（袋和試樣）為（W2）。

3. 萃取：

       將袋口頂端折進(jìn)后釘上，構(gòu)成試樣包，稱取重量（袋和試樣）為(W3)。剪一段約12cm的銅絲穿過(guò)頂端袋口的縫隙，粘上標(biāo)簽標(biāo)示后懸吊在回流裝置的反應(yīng)瓶中。以二甲苯為溶劑（溶劑要充足，2000mL燒瓶要裝1000g溶劑；1000mL燒瓶要裝500g溶劑）。（為防止試樣的再度交聯(lián)，加入溶劑重量1%左右的抗氧劑(BHT)）加熱到140℃左右，沸騰回流3~5h，一般回流速度為20~40滴/分。

【警告！】萃取過(guò)程回流管蓋不宜蓋緊，以防燒瓶受壓爆炸。

4. 計(jì)算

       回流完成冷卻后取出試樣袋（懸掛起來(lái)，以除去過(guò)量的溶劑）后，再放入真空烘箱（溫度140±2℃，真空度至少85kPa）中烘3h完全除去溶劑，取出試樣袋放置于含干燥劑的干燥皿中冷卻10~20min，取出稱量為（W4）。

       交聯(lián)度C (%) = [1 -（W3-W4）/（W2-W1）] × 100%                                                  

       W1：三邊封口一邊開(kāi)口的空袋重量

       W2：裝有試樣的袋重（三邊封一邊開(kāi)口的袋）

       W3：裝有試樣封口的袋重

       W4：經(jīng)溶劑萃取并干燥后的試樣袋重

5. 注意事項(xiàng)：

       通過(guò)多項(xiàng)實(shí)驗(yàn)，結(jié)果顯示，不銹鋼網(wǎng)袋和未交聯(lián)的EVA樹(shù)脂不會(huì)影響此分析方法的準(zhǔn)確性。

       萃取時(shí)間超過(guò)5h后，交聯(lián)度變化不大。

       交聯(lián)劑用量增加，EVA的交聯(lián)度也會(huì)上升，與實(shí)際工藝吻合。

       本測(cè)試方法屬溶劑萃取法。試樣要在有代表性的不同部位取出。萃取劑要達(dá)到一定的沸騰程度，使起攪拌作用。所懸掛的試樣袋底邊，盡可能靠近瓶底，使之確保溶解。

       萃取劑二甲苯（含抗氧劑）可重復(fù)使用，直到渾濁為止，渾濁的萃取劑不必倒掉，可回收再用，回收率達(dá)80~90%。

【警告！】二甲苯是有毒、易燃溶劑，只能在通風(fēng)柜內(nèi)使用，要戴上防護(hù)用品，要小心操作。

【危險(xiǎn)！】另外，一定要使用真空烘箱進(jìn)行干燥，因含二甲苯易燃易爆，普通干燥箱進(jìn)行干燥有爆炸的隱患（已有一些組件試驗(yàn)室發(fā)生過(guò)爆炸事件，將干燥箱門炸毀）。

真空烘箱正確使用方法：先開(kāi)啟真空泵，抽真空后再升溫。這是避免升溫后抽真空有可能損壞真空泵。

其它方法（參考）：

       將EVA樣品置于四氫呋腩中萃取，未經(jīng)交聯(lián)的EVA全部溶到四氫呋喃中，已交聯(lián)的EVA不溶，通過(guò)殘留試樣量與試樣總量的比值確定交聯(lián)度。

       1、提取已交聯(lián)的EVA樣品（在分析天平上稱重W1）

       2、樣品常溫下在四氫呋喃中進(jìn)行5小時(shí)的萃取

       3、烘箱設(shè)置70℃，將樣品烘4小時(shí)后取出，稱其重量W2。

       交聯(lián)度（%）=（W2/W1）×100%

       還有用苯甲酮的方法，需要高溫和防爆箱，國(guó)外有使用。

結(jié)語(yǔ)：

       使用此法，分析數(shù)據(jù)平行，不同試樣的分析數(shù)據(jù)符合它的規(guī)律性，能滿足工藝與應(yīng)用上對(duì)交聯(lián)度測(cè)定的需要，故本法是可行的。

       本測(cè)定方法同樣適用于聚烯烴及其共聚物的交聯(lián)度測(cè)定。

【附錄1】交聯(lián)度受交聯(lián)時(shí)間、溫度的影響（僅供參考）

【附錄2】案例分析 - 交聯(lián)后的黃變現(xiàn)象（僅供參考）

案例分析：

       右側(cè)為正常交聯(lián)測(cè)試后的EVA，左側(cè)為交聯(lián)測(cè)試后發(fā)生黃變的EVA。

       我們判斷發(fā)生黃變的可能性如下：

       1．層壓溫度未控制好。

       2．交聯(lián)測(cè)試時(shí)，二甲苯中忘添加抗氧劑。

       3．EVA可能過(guò)期，或貯存時(shí)溫度、濕度未控制好。

       4．交聯(lián)溫度控制不好。

       5．EVA生產(chǎn)廠家制造工藝出問(wèn)題，EVA母粒同交聯(lián)劑、抗氧劑、紫外吸收劑等未均勻攪拌，造成局部EVA添加劑過(guò)多，恰好該處取樣。此可能性較大。